ΓΕΝΙΚΑ ΣΤΟΙΧΕΙΑ

ΤΥΠΟΣ

Ευρωπαϊκή Οδηγία

ΚΩΔΙΚΟΣ

1979/31979L0138

EU GAZETTE

ΣΥΝΔΕΣΜΟΣ EURLEX

ΕΦΑΡΜΟΣΤΗΚΕ ΑΠΟ

 ΗΜΕΡΟΜΗΝΙΕΣ

ΔΗΜΟΣΙΕΥΣΗΣ

1979-02-14

ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

1978-12-20

ΥΠΟΓΡΑΦΗΣ

1978-12-14

 ΥΠΟΓΡΑΦΟΝΤΕΣ

 ΥΠΟΥΡΓΕΙΑ

 ΕΤΙΚΕΤΕΣ

ΕΥΡΩΠΗ ΔΙΕΘΝΕΙΣ ΟΡΓΑΝΙΣΜΟΙ ΔΙΚΑΙΟ ΕΥΡΩΠΑΪΚΗ ΕΝΩΣΗ ΠΑΡΑΓΩΓΗ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΚΑΙ ΕΡΕΥΝΑ

 Εξαγωγή XML
 Εξαγωγή PDF
 Εξαγωγή RDF
 Εξαγωγή JSON

Οδηγία 79/138/ΕΟΚ της Επιτροπής της 14ης Δεκεμβρίου 1978 περί τροποποιήσεως της οδηγίας 77/535/ΕΟΚ «περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των κρατών μελών των αναφερομένων στις μεθόδους δειγματοληψίας και αναλύσεως των λιπασμάτων»

loading...

Φόρτωση περιεχομένων ...


Εμφάνιση ολόκληρου του εγγράφου 

Κείμενο
ΟΔΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 14ης Δεκεμβρίου 1978 περί τροποποιήσεως της οδηγίας 77/535/ΕΟΚ 'περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των Κρατών Μελών των αναφερομένων στις μεθόδους δειγματοληψίας και αναλύσεως των λιπασμάτων' Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ, Έχοντας υπόψη: τη συνθήκη περί ιδρύσεως της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητος, την οδηγία 76/116/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 18ης Δεκεμβρίου 1975 περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των Κρατών Μελών που αφορούν τα λιπάσματα(1), και ιδίως το άρθρο 9 παράγραφος 2, Εκτιμώντας: ότι η οδηγία 77/535/ΕΟΚ της Επιτροπής(2) προβλέπει επίσημους ελέγχους των λιπασμάτων αποβλέποντας στη διαπίστωση της τηρήσεως των όρων που επιβάλλονται από τις κοινοτικές διατάξεις ως προς την ποιότητα και τη σύνθεση των λιπασμάτων- ότι πρέπει να τροποποιηθεί η οδηγία αυτή δια της προσθήκης τριων νέων μεθόδων αναλύσεως- ότι τα μέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Επιτροπής για την Προσαρμογή στην Τεχνική Πρόοδο των Οδηγιών που αποβλέπουν στην Εξάλειψη των Τεχνικών Εμποδίων στις Συναλλαγές στον Τομέα των Λιπασμάτων, ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ: Άρθρο 1 Οι μέθοδοι 5.2, 5.3 και 5.4 που περιγράφονται στο παράρτημα της παρούσας οδηγίας εισάγονται στο παράρτημα II της οδηγίας 77/535/ΕΟΚ μετά τη μέθοδο 5.1. Άρθρο 2 1. Τα Κράτη Μέλη θέτουν σε ισχύ τις αναγκαίες νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές διατάξεις για να συμμορφωθούν προς τις διατάξεις της παρούσας οδηγίας το αργότερο την 1η Απριλίου 1979. Ενημερώνουν αμέσως περί αυτού την Επιτροπή. 2. Τα Κράτη Μέλη μεριμνούν για την κοινοποίηση στην Επιτροπή του κειμένου των διατάξεων εσωτερικού δικαίου που θεσπίζουν στον τομέα που διέπεται από την παρούσα οδηγία. Άρθρο 3 Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα Κράτη Μέλη. Έγινε στις Βρυξέλλες, στις 14 Δεκεμβρίου 1978. Για την Επιτροπή Etienne DAVIGNON Μέλος της Επιτροπής (1) ΕΕ αριθ. Ν 24 της 30.1.1976, σ. 21. (2) ΕΕ αριθ. Ν 213 της 22.8.1977, σ. 1. ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Μέθοδος 5.2 ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΣΥΝΟΛΙΚΟΥ ΜΑΓΝΗΣΙΟΥ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Το παρόν έχει ως αντικείμενο να καθορίσει μέθοδο προσδιορισμού του συνολικού μαγνησίου. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται αποκλειστικά στο λίπασμα το επονομαζόμενο 'αζωτούχο λίπασμα με μαγνήσιο', για το οποίο το παράρτημα IA της οδηγίας 76/116/ΕΟΚ του Συμβουλίου προβλέπει την ένδειξη του συνολικού μαγνησίου. 3. ΑΡΧΗ Διαλυτοποίηση με βρασμό σε αραιό οξύ του μαγνησίου που περιέχεται σε ένα δοκίμιο του δείγματος. Πρώτη τιτλοδότηση με EDTA του Ca + Mg παρουσία μέλανος εριοχρώματος T. Δεύτερη τιτλοδότηση με EDTA τουCa παρουσία καλσεΐνης ή καλκόν-ανθρακικού οξέος. Προσδιορισμός του μαγνησίου εκ διαφοράς. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ Απεσταγμένο ή απιονισμένο ύδωρ. 4.1. Πρότυπο διάλυμα μαγνησίου 0,05 Μ Ζυγίζονται 2,016 g οξειδίου του μαγνησίου για ανάλυση, πυρωθέντος προηγουμένως στους 600oC επί 2 ώρες. Φέρονται σε ποτήρι ζέσεως με 100 ml ύδατος. Προστίθενται υπό ανάδευση 120 ml υδροχλωρικού οξέος περίπου 1 Ν. Μετά τη διαλυτοποίηση του στερεού, το διάλυμα μεταγγίζεται ποσοτικά εντός ογκομετρικής φιάλης του 1 λίτρου, συμπληρώνεται δι' ύδατος μέχρι της χαραγής και ομοιογενοποιείται. Ο τίτλος του διαλύματος ελέγχεται με ακρίβεια σταθμικά δια μετατροπής σε εναμμώνιο φωσφορικό μαγνήσιο. 1 ml του διαλύματος αυτού πρέπει να περιέχει 1,216 mgMg (= 2,016 mg MgO). 4.2. Διάλυμα 0,05 M EDTA Ζυγίζονται 18,61 g του δισενυδατωμένου δινατρίου άλατος του αιθυλενοδιαμινοτετραοξικού οξέος(C10H14N2Na2O8 - 2H2O), που φέρονται σε ποτήρι ζέσεως 1 000 ml και διαλύονται σε 600 - 800 ml ύδατος. Το διάλυμα μεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου, συμπληρώνεται δι' ύδατος μέχρι της χαραγής και ομογενοποιείται. Το διάλυμα τούτο ελέγχεται δια του διαλύματος 4.1 δια λήψεως 20 ml εκ του τελευταίου τούτου και τιτλοδοτήσεως σύμφωνα με την αναλυτική τεχνική (7.4.1). 1 ml του διαλύματος EDTA πρέπει να αντιστοιχεί με 1,216 mg Mg ή 2,016 mg MgO και με 2,004 mg Ca ή 2,804 mgCaO (βλέπε κεφάλαιο 9 παρατηρήσεις 1 και 6). 4.3. Πρότυπο διάλυμα ασβεστίου 0,05 Μ Ζυγίζονται 5,004 g ξηρού ανθρακικού ασβεστίου για ανάλυση. Φέρονται σε ποτήρι ζέσεως με 100 ml ύδατος. Προστίθενται προοδευτικά και υπό ανάδευση 120 ml υδροχλωρικού οξέος περίπου 1 Ν. Το διάλυμα φέρεται σε βρασμό προς εκδίωξη του διοξειδίου του άνθρακος, ψύχεται, μεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου, συμπληρώνεται δι' ύδατος μέχρι της χαραγής και ομογενοποιείται. Ελέγχεται η αντιστοιχία του διαλύματος τούτου προς το διάλυμα (4.2) σύμφωνα με την αναλυτική τεχνική (7.4.2). 1 ml του διαλύματος τούτου πρέπει να περιέχει 2,004 mgCa (= 2,804 mgCaO) και να αντιστοιχεί σε 1 ml του διαλύματος EDTA 0,05 M (4.2). 4.4. Δείκτης καλσεΐνη Μιγνύονται μετά προσοχής σε ιγδίο 1 γραμμάριο καλσεΐνης με 100 γραμμάρια χλωριούχου νατρίου. Από το μίγμα τούτο χρησιμοποιούνται 0,010 g. Ο δείκτης αλλάσσει από το πράσινο σε πορτοκαλόχρουν. Η τιτλοδότηση πρέπει να συνεχίζεται μέχρι της λήψεως πορτοκαλοχρόου χρώματος απαλλαγμένου πρασίνων αντανακλάσεων. 4.5. Δείκτης καλκόν-ανθρακικόν οξύ Διαλύονται 0,40 g καλκόν-ανθρακικού οξέος σε 100 ml μεθανόλης. Χρησιμοποιούνται 3 σταγόνες του διαλύματoς τούτου. Ο δείκτης αλλάσσει από το ερυθρό σε κυανούν. Η τιτλοδότηση πρέπει να συνεχίζεται μέχρι της λήψεως χρώματος κυανού απαλλαγμένου ερυθρών αντανακλάσεων. 4.6. Δείκτης μέλαν εριοχρώματος T Διαλύονται 0,30 g μέλανος εριοχρώματος T σε μίγμα 25 ml προπυλικής αλκοόλης και 15 ml τριαιθανολαμίνης. Χρησιμοποιούνται 3 σταγόνες του διαλύματος τούτου. Ο δείκτης αυτός αλλάσσει από το ερυθρό στο κυανούν και η τιτλοδότηση πρέπει να συνεχίζεται μέχρι λήψεως χρώματος κυανού απαλλαγμένου ερυθρών αντανακλάσεων. Δεν αλλάσσει παρά μόνο παρουσία μαγνησίου. Εάν είναι αναγκαίο προστίθενται 0,1 ml του προτύπου διαλύματος (4.1). Σε περίπτωση ταυτόχρονης παρουσίας ασβεστίου και μαγνησίου, με το EDTA συμπλέκεται κατ' αρχήν το ασβέστιο και εν συνεχεία το μαγνήσιο. Στην περίπτωση αυτή, τα δύο αυτά στοιχεία τιτλοδοτούται συνολικά. 4.7. Κυανιούχο κάλιο για ανάλυση. Υδατικό διάλυμα KCN 2%. 4.8. Διάλυμα υδροξειδίου του καλίου και κυανιούχου καλίου. Διαλύονται 280 g KOH και 66 g KCN σε ύδωρ, το διάλυμα φέρεται μέχρι όγκου 1 λίτρου και ομογενοποιείται. 4.9. Ρυθμιστικό διάλυμα pH 10,5. Διαλύονται 33 g χλωριούχου αμμωνίου σε 200 ml ύδατος, προστίθενται 250 ml αμμωνιακού διαλύματος (d = 0,91), το διάλυμα φέρεται μέχρι όγκου 500 ml δια προσθήκης ύδατος και ομογενοποιείται. Το pH του διαλύματος τούτου ελέγχεται τακτικά. 4.10. Αραιό υδροχλωρικό οξύ 1: 1 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος (πυκνότης 1,18) και 1 όγκος ύδατος. 4.11. Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 5N 5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 5.1. Μαγνητικός ή μηχανικός αναδευτήρας. 5.2. Πεχάμετρα. 5.3. Ογκομετρικές φιάλες 500 και 1 000 ml. 5.4. Ποτήρια ζέσεως 300 ml. 6. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ Βλέπε μέθοδο 1. 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Λήψη δοκιμίου 5 g του ετοιμασθέντος δείγματος, ζυγισθέντα με προσέγγιση 0,001 g φέρονται σε ογκομετρική φιάλη 500 ml. 7.2. Διαλυτοποίηση Προστίθενται 200 ml περίπου ύδατος και 20 ml υδροχλωρικού οξέος (4.10). Φέρονται σε βρασμό επί ημίσεια ώρα. Το διάλυμα ψύχεται, συμπληρώνεται μέχρι της χαραγής δι' ύδατος, ομογενοποιείται και διηθείται. 7.3. Δοκιμή ελέγχου Πραγματοποιείται προσδιορισμός σε κατάλληλες ποσότητες των διαλυμάτων (4.1) και (4.3) ούτως ώστε να έχομε σχέση Ca/Mg περίπου ίση προς εκείνη του δείγματος. Προς το σκοπό αυτό, λαμβάνονται (α) ml του προτύπου διαλύματος (4.3) και (β-α) του προτύπου διαλύματος (4.1). (α) και (β) είναι τα ml του διαλύματος EDTA που χρησιμοποιούνται στις δύο τιτλοδοτήσεις κατά την ανάλυση του δείγματος. Ο τρόπος αυτός εργασίας δεν είναι ορθός παρά μόνο εάν τα διαλύματα EDTA ασβεστίου και μαγνησίου είναι ακριβώς ισοδύναμα. Στην αντίθετη περίπτωση, είναι αναγκαίο να επέλθουν οι ενδεχόμενες διορθώσεις. 7.4. Ποσοτικός προσδιορισμός 7.4.1. Τιτλοδότηση παρουσία μέλανος εριοχρώματος Τ Λαμβάνονται με σιφώνιο 50 ml από το προς ανάλυση διάλυμα(1) και φέρονται σε ποτήρι ζέσεως 300 ml. Το πλεονάζον οξύ εξουδετερώνεται σε πεχάμετρα με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 5N (4.11). Αραιώνεται δι' ύδατος μέχρις όγκου 100 ml. Προστίθενται 5 ml από το ρυθμιστικό διάλυμα (4.9). Το μετρούμενο pH στο πεχάμετρο πρέπει να είναι 10,5 + 0,1. Προστίθενται 2 ml από το διάλυμα κυανιούχου καλίου (4.7) και 3 σταγόνες δείκτου μέλανος εριοχρώματος T (4.6). Τιτλοδοτείται με διάλυμα EDTA (4.2) υπό μετρία ανάδευση με τη βοήθεια αναδευτήρα (5.1). (Βλέπε κεφάλαιο 9 παρατηρήσεις 2, 3 και 4). Έστω 'β' τα ml του διαλύματος EDTA 0,05 M. 7.4.2. Τιτλοδότηση παρουσία καλσεΐνης ή καλκόν-ανθρακικού οξέος Λαμβάνεται με σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα του προς ανάλυση διαλύματος ίση προς εκείνη που χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση ανωτέρω και φέρεται σε ποτήρι ζέσεως 300 ml. Το πλεονάζον οξύ εξουδετερώνεται σε πεχάμετρο δια διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 5N (4.11). Αραιώνεται δι' ύδατος μέχρι όγκου 100 ml περίπου. Προστίθενται 10 ml διαλύματοςKOH/KCN (4.8) και ο δείκτης (4.4) ή (4.5). Τιτλοδοτείται δια διαλύματος EDTA (4.2) υπό μετρία ανάδευση με τη βοήθεια αναδευτήρα (5.1). (Βλέπε κεφάλαιο 9 παρατηρήσεις 2, 3 και 4). Έστω 'α' τα ml του διαλύματος EDTA 0,05 M. 8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΟΥ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΟΣ Το αποτέλεσμα εκφράζεται επί τοις εκατό σε MgO ή Mg. 8.1. % MgO στο λίπασμα = ή % Mg στο λίπασμα = Αν ο τίτλος του διαλύματος EDTA είναι ακριβώς 0,05 M, T = 0,2016 και Τ = 0,1216 και M = η μάζα του δείγματος, εκφρασμένη σε γραμμάρια, που βρίσκεται στην κατάλληλη ληφθείσα ποσότητα. 9. ΠΑΡΑΤΗΡΗΣΕΙΣ Βλέπε μέθοδο 5.1. Μέθοδος 5.3 ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΥΔΑΤΟΔΙΑΛΥΤΟΥ ΜΑΓΝΗΣΙΟΥ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Το παρόν έχει σαν αντικείμενο να καθορίσει μία μέθοδο προσδιορισμού του υδατοδιαλυτού μαγνησίου. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται αποκλειστικά στα απλά λιπάσματα, για τα οποία το παράρτημα IA της οδηγίας 76/116/ΕΟΚ του Συμβουλίου προβλέπει την ένδειξη του υδατοδιαλυτού μαγνησίου. 3. ΑΡΧΗ Διαλυτοποίηση, δια βρασμού εντός ύδατος, του μαγνησίου που περιέχεται σε ένα δοκίμιο του δείγματος. Το μαγνήσιο προσδιορίζεται δια φασματοφωτομετρίας ατομικής απορροφήσεως. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ Ύδωρ απεσταγμένο ή απιονισμένο ισοδυνάμου ποιότητος. 4.1. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 1N (κατά προσέγγιση). 4.2. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5N 4.3. Πρότυπο διάλυμα μαγνησίου: ζυγίζονται 1,013 g θειικού μαγνησίου με επτά μόρια ύδατος (MgSO4- 7H2O) και φέρονται σε ογκομετρική φιάλη 100 ml. Διαλύονται σε διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5Ν (4.2) που προστίθεται τελικώς μέχρι της χαραγής. 1 ml του διαλύματος αυτού περιέχει 1 mg μαγνησίου (Mg). ή ζυγίζονται 1,658 g οξειδίου του μαγνησίου, πυρωθέντος προηγουμενως στους 600oC επί 2 ώρες και φέρονται σε ποτήρι ζέσεως που περιέχει 100 ml ύδατος και 120 ml περίπου του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 1N (4.1). Μετά τη διάλυση, το διάλυμα μεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη των 1 000 ml, συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή δι' ύδατος και ομογενοποιείται. 1 ml του διαλύματος τούτου περιέχει 1 mg μαγνησίου (Mg). 4.4. Διάλυμα χλωριούχου στροντίου: διαλύονται 75 g χλωριούχου στροντίου (SrCl2-6H2O) σε διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5N (4.2) και συμπληρώνεται μέχρις όγκου 500 ml με το ίδιο διάλυμα. 5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 5.1. Φασματοφωτόμετρο ατομικής απορροφήσεως εφοδιασμένο με λυχνία μαγνησίου ρυθμισμένο σε 285,2 nm. 5.2. Σιφώνια ακριβείας 5, 10, 20, 25 και 30 ml. 5.3. Ογκομετρικές φιάλες 100, 200, 500, 1 000 ml. 6. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ Βλέπε μέθοδο 1. 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Δοκίμιο Φέρονται 5 g του προπαρασκευασμένου δείγματος, ζυγισθέντα με προσέγγιση 0,001 g εντός ογκομετρικής φιάλης 500 ml. 7.2. Διαλυτοποίηση Προστίθενται 300 ml ύδατος περίπου. Το διάλυμα φέρεται σε βρασμό επί μισή ώρα, ψύχεται, συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με προσθήκη ύδατος, ομοιογενοποιείται και διηθείται. 7.3. Προετοιμασία του διαλύματος του δοκιμίου 7.3.1. Αν το λίπασμα έχει δηλουμένη περιεκτικότητα σε μαγνήσιο (MgO) άνω του 10%, λαμβάνονται δια σιφωνίου (5.2) 25 ml του διηθήματος (7.2), φέρονται σε ογκομετρική φιάλη 100 ml, συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο ύδωρ και ομογενοποιούνται. 7.3.2. Με τη βοήθεια σιφωνίου (5.2) λαμβάνονται 10 ml από το διήθημα (7.2) ή από τ διάλυμα του αραιωθέντος διηθήματος (7.3.1), φέρονται σε ογκομετρική φιάλη 200 ml και συμπληρώνονται μέχρι της χαραγής με το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5N (4.2). 7.3.3. Το προηγούμενο διάλυμα (7.3.2) αραιώνεται διά του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,5N (4.2), κατά τρόπο ώστε να επιτευχθεί συγκέντρωση που να κείται μέσα στα όρια λειτουργίας του φασματοφωτομέτρου. Το τελικό διάλυμα πρέπει να περιέχει 10% ν/ν του διαλύμτος χλωριούχου στροντίου (4.4). 7.4. Προετοιμασία τυφλού διαλύματος Παρασκευάζεται διάλυμα στο οποίο ελλείπει μόνο το δείγμα. 7.5. Σειρά διαλυμάτων συγκρίσεως Από το πρότυπο διάλυμα (4.3) παρακευάζεται μια σειρά 5 τουλάχιστον διαλυμάτων συγκρίσεως αυξανομένων συγκεντρώσεων εντός του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0,5Ν (4.2), κατά τρόπο ώστε να ευρίσκονται εντός του πεδίου οπτικής μετρήσεως του φασματοφωτομέτρου. Τα τελικά διαλύματα πρέπει να περιέχουν 10% (ν/ν) του διαλύματος χλωριούχου στροντίου (4.4). 7.6. Φασματοφωτομετρικές μετρήσεις Ελέγχεται η σωστή ρύθμιση του μήκους κύματος (285,2 nm) του φασματοφωτομέτρου (5.1). Εξετάζονται διαδοχικά τα διαλύματα συγκρίσεως (7.5), το διάλυμα του δοκιμίου (7.3), το διάλυμα του τυφλού προσδιορισμού (7.4). Η εργασία αυτή επαναλαμβάνεται τρεις φορές. Η συσκευή πλύνεται με απεσταγμένο ύδωρ στο ενδιάμεσο των εξετάσεων κάθε διαλύματος. Χαράσσεται η καμπύλη αναφοράς χρησιμοποιώντας ως τεταγμένη τον μέσο όρο των απορροφήσεων κάθε διαλύματος συγκρίσεως και ως τετμημένη την αντίστοιχη συγκέντρωση σε μαγνήσιο εκφρασμένη σε μg ανά ml. Από την καμπύλη προσδιορίζεται η συγκέντρωση του μαγνησίου στο διάλυμα του δοκιμίου και στο διάλυμα του τυφλού προσδιορισμού. 8. ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ Υπολογίζεται η ποσότητα μαγνησίου (Mg) ή οξειδίου του μαγνησίου (MgO) του δείγματος (συντελεστής μετατροπής = 1,66) βάσει των διαλυμάτων αναφοράς, λαμβανομένου υπόψη του τυφλού διαλύματος. Τα αποτελέσματα εκφράζονται επί τοις εκατό του δείγματος. Μέθοδος 5.4 ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ ΣΥΝΟΛΙΚΟΥ ΜΑΓΝΗΣΙΟΥ 1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ Το παρόν έχει ως αντικείμενο να καθορίσει μέθοδο προσδιορισμού του συνολικού μαγνησίου. 2. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται αποκλειστικά στο λίπασμα το επονομαζόμενο 'αζωτούχο λίπασμα με μαγνήσιο', για το οποίο το παράρτημα IA της οδηγίας τoυ Συμβουλίου 76/116/ΕΟΚ προβλέπει την ένδειξη του συνολικού μαγνησίου. 3. ΑΡΧΗ Διαλυτοποίηση με βρασμό σε αραιό οξύ του μαγνησίου που περιέχεται σε ένα δοκίμιο του δείγματος. Το μαγνήσιο προσδιορίζεται με φασματοφωτόμετρο ατομικής απορροφήσεως. 4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ Ύδωρ απεσταγμένο ή απιονισμένο ισοδυνάμου ποιότητος. 4.1. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (1: 1): 1 όγκος υδροχλωρικού οξέος (d = 1,18) και 1 όγκος ύδατος. 4.2. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 1N (περίπου). 4.3. Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5N. 4.4. Πρότυπο διάλυμα μαγνησίου: διαλύονται 1,013 g θειικού μαγνησίου (MgSO4-7H2O) σε διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5N (4.3) και η προσθήκη του οξίνου διαλύματος συνεχίζεται μέχρις όγκου 100 ml, 1 ml του διαλύματος τούτου περιέχει 1 mg μαγνησίου (Mg). ή ζυγίζονται 1,658 g οξειδίου του μαγνησίου, πυρωθέντος προηγουμένως στους 600oC επί 2 ώρες και φέρονται σε ποτήρι ζέσεως που περιέχει 100 ml ύδατος και 120 ml περίπου του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 1N (4.2). Μετά τη διαλυτοποίηση, το διάλυμα μεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη των 1 000 ml, συμπληρώνεται μέχρι τη χαραγή με ύδωρ και ομογενοποιείται. 1 ml του διαλύματος τούτου περιέχει 1 mg μαγνησίου (Mg). 4.5. Διάλυμα χλωριούδου στροντίου: διαλύονται 75 g χλωριούχου στροντίου (SrCl2-6H2O) σε διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5N (4.3) και το διάλυμα φέρεται μέχρις όγκου 500 ml με περαιτέρω προσθήκη υδροχλωρικού οξέος. 5. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ 5.1. Φασματοφωτόμετρο ατομικής απορροφήσεως εφοδιασμένο με λυχνία μαγνησίου και ρυθμισμένο σε 285,2 nm. 5.2. Σιφώνια ακριβείας 5, 10, 20, 25 και 30 ml. 5.3. Ογκομετρικές φιάλες 100, 200, 500, 1 000 ml. 6. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ Βλέπε μέθοδο 1. 7. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ 7.1. Δοκίμιο Φέρονται 5 g του ετοιμασθέντος δείγματος, ζυγισθέντα με προσέγγιση 0,001 g, σε ογκομετρική φιάλη 500 ml. 7.2. Διαλυτοποίηση Προστίθενται περίπου 200 ml ύδατος και 20 ml του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος (4.1). Το διάλυμα φέρεται σε βρασμό επί μισή ώρα. Μετά την ψύξη, συμπληρώνεται με ύδωρ μέχρι τη χαραγή. Ομοιογενοποιείται και διηθείται. 7.3. Προετοιμασία του διαλύματος του δοκιμίου 7.3.1. Εάν το λίπασμα έχει δηλουμένη περιεκτικότητα σε μαγνήσιο (MgO) άνω του 10%, λαμβάνονται με σιφώνιο (5.2) 25 ml του διηθήματος (7.2). Φέρονται σε ογκομετρική φιάλη 100 ml. συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο ύδωρ και ομογενοποιούνται. 7.3.2. Με τη βοήθεια σιφωνίου (5.2) λαμβάνονται 10 ml από το διήθημα (7.2) ή από το διάλυμα του αραιωθέντος διηθήματος (7.3.1), φέρονται σε ογκομετρική φιάλη 200 ml και συμπληρώνονται μέχρι τη χαραγή με το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5N (4.3). 7.3.3. Το προηγούμενο διάλυμα (7.3.2) αραιώνεται με το διαλύμα υδροχλωρικού οξέος 0,5Ν (4.3), κατά τρόπον ώστε να επιτευχθεί συγκέντρωση που να κείται μέσα στα όρια λειτουργίας του φασματοφωτομέτρου. Το τελικό διάλυμα πρέπει να περιέχει 10% κατ' όγκο (ν/ν) από το διάλυμα χλωριούχου στροντίου (4.5). 7.4. Προετοιμασία του τυφλού διαλύματος Παρασκευάζεται διάλυμα στο οποίο ελλείπει μόνο το δείγμα. 7.5. Σειρά διαλυμάτων συγκρίσεως Από το πρότυπο διάλυμα (4.4) παρακευάζεται μία σειρά 5 τουλάχιστον διαλυμάτων συγκρίσεως με αυξανόμενη συγκέντρωση στο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,5N (4.3), κατά τρόπον ώστε να ευρίσκονται εντός του πεδίου οπτικής μετρήσεως του φασματοφωτομέτρου. Τα τελικά διαλύματα πρέπει να περιέχουν 10% (ν/ν) του διαλύματος χλωριούχου στροντίου (4.5). 7.6. Φασματοφωτομετρικές μετρήσεις Ελέγχεται η σωστή ρύθμιση του μήκους κύματος (285,2 nm) του φασματοφωτομέτρου (5.1). Εξετάζονται διαδοχικά τα διαλύματα συγκρίσεως (7.5), το διάλυμα του δοκιμίου (7.3), το διάλυμα του τυφλού προσδιορισμού (7.4). Η εργασία επαναλαμβάνεται τρεις φορές. Η συσκευή πλύνεται με απεσταγμένο ύδωρ στο ενδιάμεσο των εξετάσεων κάθε διαλύματος. Χαράσσεται η καμπύλη αναφοράς χρησιμοποιώντας ως τεταγμένη τον μέσο όρο των απορροφήσεων κάθε διαλύματος συγκρίσεως και ως τετμημένη την αντίστοιχη συγκέντρωση σε μαγνήσιο, εκφρασμένη σε μg ανά ml. Από την καμπύλη προσδιορίζεται η συγκέντρση του μαγνησίου στο διάλυμα του δοκιμίου και στο διάλυμα του τυφλού προσδιορισμού. 8. Έκφραση των αποτελεσμάτων Υπολογίζεται η ποσότητα μαγνησίου (Mg) ή οξειδίου του μαγνησίου (MgO) του δείγματος (συντελεστής μετατροπής = 1,66) βάσει των διαλυμάτων αναφοράς, λαμβανομένου υπόψη του τυφλού προσδιορισμού. Τα αποτελέσματα εκφράζονται επί τοις εκατό του δείγματος. (1) Δεν πρέπει να γίνει υπέρβαση κατά πολύ των 25 ml EDTA κατά την τιτλοδότηση, άλλως πρέπει να μειωθεί ο όγκος της καταλλήλου ποσότητος. Αφ' ετέρου είναι δυνατόν ενδεχομένως να αυξηθεί ο όγκος.
Τίτλος Κωδικός Ημερομηνία
Τίτλος Κωδικός Ημερομηνία